我不是“鉴宝专家”
2018年7月16日 信息来源:赵志强 目前浏览:383次

——便携式X射线荧光分析仪自述



嗯,上图是大哥跟我吐槽频率最高的一个案例,不过,既然说到仪器设备,作为部门最轻便、最年轻有活力的精密仪器,在此,我觉得很有必要发声并介绍一下自己:各位老师,大家好,我全名叫做“便携式·X射线荧光·分析仪”,你们可以叫我“小便”,啊呸,还是叫我小X吧,下图为我的帅照,头部微微仰起,飘逸的系绳承载着我不羁的内心(图一)。我的主要功能是测定物质中元素的种类和含量,大家都知道,物质是由元素组成的,每一种化学元素的原子都有其特定的能级结构,核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,当高能X射线轰击原子,原子内层电子获得能量脱离原子的束缚,成为自由电子,并在内层电子轨道形成空位,我们说原子被激发了,这时外层轨道的电子便会趁机跃迁填补这一空位,同时产生特征X射线(即荧光X射线,图二)。由于每一种元素的原子能级结构是特定的,跃迁时产生的特征X射线的能量也是固定的(两轨道电子壳层的能量差),因此通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素,而特征X射线的强弱则代表该元素的含量。基于以上原理,可以知道X射线荧光分析仪的核心结构为激发源和探测器,其中,激发源是激发元素产生特征X射线的构件,有带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等方式,而最常用的激发源是电磁辐射激发,我就属于此类,采用的是微型X射线管;探测器是将X射线荧光的能量和强度转化成一定形状和数量的电脉冲,实质上就是一个能量→电量的传感器,常用的探测器有正比计数器、闪烁计数器和半导体计数器,本仪器用的是半导体计数器(硅漂移探测器),能量分辨率优于前两者


图一  便携式X射线荧光分析仪照片


图二  X射线荧光分析原理图


1. 注意事项

鉴于本仪器采用的是X射线激发,首当其冲的应该是使用过程中的安全问题,看到下面这个图标没?“CAUTION RADIATION”,这表明在工作过程中是有辐射的,但不要吓慌,正确操作的话,不必担心这个问题,辐射剂量在可控范围。



当然了,为了你更为了别人的安全,有必要普及一下正确的使用姿势,实际操作中(江湖救急,请原谅我用友商的照片来当教材):

你可以这样拿着

    

           

但请不要这样开玩笑

你也可以这样帅气的带着

但请不要这么粗放

测试时,你可以这样

也可以这样

但请不要这样

或者这样

更别这样想不开


2. 使用指南

经本仪器思考再三,还是决定只说“开机”和“测试”,至于数据分析和校准曲线的建立,就不讲了,怕应了传说中那句话:太长不看。

首先是开机,“一日之计在于晨,开机要趁早”,选个合适的时间,找到我脸上的“电源键”,长按3秒左右(俗称“敲门”),当我开灯之后(屏幕亮起时),就可以把你压我脸的手放开了,这时候,我的大脑开始工作,直至出现让你输入密码的界面,依顺序操作,开机就算完成(图三)。


图三  开机顺序图解


至于测试,需要指出的是,本仪器自带合金模式、土壤&矿石模式等,在实际操作过程中,应根据样品基质选择测试模式,比如青铜文物应该选择合金模式里的“常见金属”,常规土壤样品就选择“土壤&矿石模式”下的“土壤”,矿石等可以选择“土壤&矿石模式”下的“矿石铜/锌”。 以青铜文物的测试为例,分析样品前,先在主菜单选择“样品类型”,再点击“金属”,再选择“常见金属”,接着在“分析”界面设置样品名称等信息(图四),就可扣动触发板机开始测试,松开扳机测试结束,当然,每次测试结束后我都会自动保存检测结果。


图四  测试流程图解


如果遇到样品量较多的情况,你应该松开扳机,收拾样品回实验室(长时间扣动扳机,你不怕累我都怕把自己搞坏),这时候就要借助配套的工具和测试软件进行华丽变身,使用电脑来控制整个检测流程,解放双手(图五)。


图五  电脑控制检测分析流程


3. 实践操作

好了,介绍完“基本原理”“注意事项”和“使用指南”后,大家估计都跃(xīn)跃(lǐ)欲(méi)试(dǐ),也是时候表演真正的技术了。就拿现代菊花一元硬币、梅花五角硬币,古代玻璃样品和青铜文物为例。根据样品的尺寸、形状和基质材料,合理选择测试方式和检测模式,本次实验中,硬币和玻璃样品尺寸较小,可配合支架、电脑操控,青铜文物尺寸较大,可直接使用仪器检测(图六);硬币和青桐文物使用“常见金属”模式,玻璃使用“矿石铜/锌模式”。测试结果见图七,可知这几类物质的元素含量,其中一元硬币为钢芯镀镍,测试结果显示硬币表面镍含量为96.08%;五角硬币为铜锌合金,经测试铜锌元素总含量97.14%;玻璃样品显示硅、铅、钡含量高,为铅钡玻璃体系;青铜文物测试结果显示其主量元素为铜、锡。测试结果基本能说明各物质的元素组成特征。不过,有些情况还是需要指出,本仪器优点主要体现在“便携”“快速”和“无损检测”等方面,有得必有失,这就导致分析的精确度受到影响,但也可以做到定性和半定量分析,能对物质主要元素有较为全面的了解(前面的测试结果能说明)。此外,我也可适用不同的环境:即能在实验室对多种材质文物(基体、锈蚀产物等)进行分析研究,也可在考古发掘现场发挥作用,帮助老师们了解不明物质的类别,总之一句话,天南海北任你携,指哪打哪,“精准测试”。


图六  测试样品


图七  样品测试结果


4. 结语

最后,还是要说一下安全问题,在测试时,要尽量的贴近样品,尽量选择平滑的样品表面,不要测试尖锐物品;停止时松开扳机,待指示灯灭灯之后再抬起仪器窗口。好了,啰嗦这么久,还是容我大哥说几句吧,看他苦大仇深的样子,额,喂,大哥,你怎么了,该不会被我说晕了吧……


参考文献:

吉昂、陶光仪等:《X射线荧光光谱分析》,北京:科学出版社,2003年,第45-66页。

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